PEMBUATAN GARAM NATRIUM TIOSULFAT DAN SIFAT-SIFAT KIMIANYA

PEMBUATAN  GARAM  NATRIUM TIOSULFAT DAN SIFAT-SIFAT KIMIANYA

Oleh :

Nama                     : Riana Solichin

NIM                       : ACC 109 004

Kelompok              : 2 (dua)

Hari/tanggal           : Sabtu/28 Mei 2011

Asisten                   : Siti Aisyah S.Pd

A.    Tujuan Percobaan

Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.

B.     Kajian / Landasan Teori

Berupa hablur besar, tidak berwarna, atau serbuk hablur kasar.Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33°C. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam etanol (Anonim, 1995).Sodium tiosulfat merupakan donor sulfur yang mengkonversi sianida menjadi bentuk yang lebih nontoksik, tiosianat, dengan enzyme sulfurtransferase,yaitu rhodanase. Tidak seperti nitrit, tiosianat merupakan senyawa nontoksik, dan dapat diberikan secara empiris pada keracunan sianida. Penelitian dengan hewan uji menunjukkan kemampuan sebagai antidot yang lebih baik bila dikombinasikan dengan hidroksokobalamin (Olson, 2007). 

Rute utama detoksifikasi sianida dalam tubuh adalah mengubahnya menjadi tiosianat oleh rhodanase, walaupun sulfurtransferase yang lain, seperti 37 beta-merkaptopiruvat sulfurtransferase, dapat juga digunakan. Reaksi ini memerlukan sumber sulfan sulfur, tetapi penyedia substansi ini tebatas.Keracunan sianida merupakan proses mitokondrial dan penyaluran intravena sulfur hanya akan masuk ka mitokondria secara perlahan. Natrium tiosulfat mungkin muncul sendiri pada kasus keparahan ringan sampai sedang, sebaiknyadiberikan bersama antidot lain dalam kasus keracunan parah. Ini juga merupakan pilihan antidot saat diagnosis intoksikasi sianida tidak terjadi, misalnya pada kasus penghirupan asap rokok. Natrium tiosulfat diasumsikan secara intrinsik nontoksik tetapi produk detoksifikasi yang dibentuk dari sianida, tiosianat dapatmenyebabkan toksisitas pada pasien dengan kerusakan ginjal. Pemberian natrium tiosulfat 12.5 g i.v. biasanya diberikan secara empirik jika diagnosis tidak jelas (Eby, 2009)

Jalur terpenting dari pengeluaran sianida ini adalah dari pembentukantiosianat (SCN-) yang diekresikan melalui urin. Tiosianat ini dibentuk secaralangsung sebagai hasil katalisis dari enzim rhodanese dan secara indirek sebagai reaksi spontan antara sianida dan sulfur persulfida (Utama, 2006). Reaksi ini membutuhkan sumber utama yaitu sulfur sulfan namun jumlahnya dalam tubuh terbatas maka natrium tiosulfat dapat digunakan sebagai antidot dalam keracunan sianida karena natrium tiosulfat dapat berfungsi sebagai pemasok sulfur. Natrium tiosulfat merupakan antidot pilihan jika diagnosisnya belum tentu jelas karena keracunan sianida atau bukan, seperti dalam kasus yang disebabkan oleh asap rokok(Tintus, 2008)

Garam yang biasa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali/larutan sulfit dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti reaksi berikut 

Na₂SO₃ + S → Na₂S₂O₃

2NaS₃ + 3O₂ → 2Na₂S₂O₃ +2S

Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO₂ dengan reaksi sebagai berikut :

2S0₂(aq) + O₂(g) → SO₃(g)

Kemudian direaksikan dengan Na₂SO₃ dan H₂O

reaksi :

2SO₂ + Na₂CO₃ + H₂O → 2NaHSO₃ + CO₂

produk (NaHSO₃) direaksikan lagi dengan Na₂CO₃

reaksi :

2NaHSO₃ + Na₂CO₃ → 2Na₂SO₃ + CO₂ + H₂O

terakhir Na₂SO₃ direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan.

Rekasi :

Na₂SO₃ + S → Na₂S₂O₃ (Puput, 2008)

Ion tiosulfat memiliki struktur (S-SO₃)^2- dan S-O masing-masing 1,99 ± 0,66 A.Panjang ikatan S-S yang mendekati panjang ikatan S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat ikatan n. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan bidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromidayang tidak bereaksi dalam suatu emulsi. Ion tiosulfat dengan ion perak dapat membentuk kompleks Ag(S₂O₃)- dan Ag(S₂O₃)^3-, ion tiosulfat juga membentuk kompleks dengan ion logam yang lain(Arifin, 2010)

Thiosulfat mudah diperoleh dengan mendidihkan larutan silfit dengan sulfur. Asam bebasnya tidak stabil pada suhu biasa. Alkali thiosulfat diproduksi dipabrik untuk digunakan dalam fotografi dimana mereka digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak reaktif dari emulsi dengan pembentukan kompleks [Ag(S₂O₃)] dan [Ag(S₂O₃)₂]^3-; ion thiosulfat juga membentuk kompleks dengan ion logam lainnya. Ion thiosulfat mempunyai struktur S-SO₃^2- (Cotton, 1989).

Campuran yang paling berbau harum dapat sulfonated oleh tindakan tentang dipusatkan atau asam belerang menggerutu untuk membentuk asam sulfonic. Reaksi mungkin diwakili dengan mana reaksi sulfonation berlangsung, bagaimanapun, bervariasi dengan sangat. Benzen dan toluene dapat bersulfonasi pada suhu yang dingin, sedangkan anthraquinone memerlukan asam belerang dan temperatur tinggi. Tidak sama dengan reaksi penggantian benzen electrophilic yang lain, sulfonation adalah suatu reaksi yang dapat dibalik. Jika air bukanlah yang dipindahkan secara terus-menerus sepanjang reaksi kemudian hidrolisis sulfonic cuka akan mendorong kearah reaksi kebalikan kepada bahan dasar yang berisi tidak ada sulfonate yang menggolongkan. Keseluruhan proses sulfonation, jika air adalah merupakan campuran reaksi, diwakili oleh berikut penyamaan: Sulfonation adalah campuran berbau harum adalah sangat penting di dalam pembuatan tentang celupan. Sebab sebab sulfonic biasanya dapat larut dalam air, sulfonation tentang campuran berbau harum menyediakan bermakna untuk membuat berbau harum campuran dapat larut dalam air. Juga, kelompok cuka yang sulfonic mudah dipindahkan (Ali, 2006)

Unsur belerang biasanya adalah padatan kuning dengan titik leleh 112,8 ^o C disebut dengan belerang ortorombik ( belerang α). Transisi fasa polimorf ini menghasilkan belerang monoklin (belerang β) pada suhu 95,5^oC. Telah ditentukan pada tahun 1935 bahwa belerang-belerang ini mengandung molekul-molekul siklik berbentuk mahkota. Karena bentuknya molekular, belerang larut dalam CS₂. Tidak hanya cincin yang berannggotakan 8 tetapi cincin dengan anggota 6-20 juga dikenal, dan polimer belerang heliks adalah belerang bundar yang tak hinnga. Molekul S₂ dan S₃ ada dalam fasa gas. Bila belerang dipanaskan, belerang akan mencair dan saat didinginkan menjadi makromolekul seperti karet. Keragaman struktur belerang terkatenasi juga terlihat dalam struktur kation dan anion poli belerang yang dihasilkan dari reaksi spesi yang terkatenasi (Saito, 1996).

C.    Alat dan Bahan Praktikum

a.       Alat yang diperlukan :

v  Alat refleks 1 set (labu + pendingin)

v  Batang pengaduk, botol semprot

v  Gelas ukur 10 ml dan 50 ml (plastik)

v  Tabung reaksi 5 buah dan rak

v  Pembakar spiritus, kaki tiga dan asbes

v  Timbangan

v  Cawan penguapan

v  Corong, kaca arloji dan botol timbang (gelas kimia 100 ml)

b.      Bahan kimia yang dibutuhkan :

v  Natrium sulfat anhidrous

v  Serbuk belerang

v  Natrium sulfat

v  Larutan iodium dalam larutan KI

v  Larutan asam klorida encer

v  Barium klorida

D.    Prosedur Kerja

a.      Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat

1.      Siapkan alat refleks kemudian masukkan 25 gram natrium sulfat kedalam labu refleks.

2.      Tambahkan 15 ml air dan 4 gram serbuk belerang, kemudian refleks selama 1 jam.

3.      Setelah itu larutan didinginkan dan sisanya di saring. Pindahkan filtrat ke dalam cawan penguapan dan uapkan sampai volume larutan 5 ml.

4.      Biarkan larutan dingin dan keringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal diantara dua kertas saring, timbang kristal.

b.      Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat

1.      Pengaruh pemanasan

Panaskan beberapa kristal natrium tosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi. Lakukan juga terhadap natrium tiosulfat-10-hidrat. Bandingkan stabilisasi termal dari kedua kristal tersebut.

2.      Reaksi dengan iod

Larutkan 1 gram kristal natrium tiosulfat dengan 10 ml air, dan reaksikan dengan 2 ml larutan iod secara berlebihan.

3.      Pengaruh asam encer

Reaksikan 3 ml larutan natrium tiosulat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, amati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan.

4.      Reaksi dengan perak nitrat

 Reaksikan 3 ml larutan natrium tiosulat dengan perak nitrat dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, amati reaksi yang terjadi.

5.      Reaksi dengan perak klorida

Reaksikan 3 ml larutan natrium tiosulat dengan perak klorida dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, amati reaksi yang terjadi.

E.     Hasil Pengamatan / Percobaan

v  Pembuatan Natrium tiosulfit
Perlakuan Pengamatan
25  gram Na₂S₂O₃ + 15  ml air ( larutan berwarna keruh)
25  gram Na₂S₂O₃ + 15  ml air + 4 gram serbuk belerang ( saling tidak melarutkan)
25  gram Na₂S₂O₃ + 15  ml air + 4 gram serbuk belerang (direfluks) - larutan berwarna kuning (homogen)
 Campuran setelah 1 jam 10 menit ( campuran menguap terbentuk Na2S2O3)

Berat natrium sulfit = 25 gram
Volume aquades  = 15  ml
Berat serbuk S = 4 gram
Berat Kristal (praktek) =  6 gram
Warna Kristal = Putih padat
Bentuk kristal = Serbuk / padatan
Massa hasil reaksi = 29,42 gram

Massa teoritis = 49,2032 gram

Jumlah mol belerang = 0,125 mol

Jumlah mol natrium sultit = 0,1984 mol

Jumlah mol air yang digunakan = 0,83 mol

Rendemen hasil reaksi = 59,79 % (rendemen kurang dari 100% berarti reaktan tidak menghasilkan produk)

F.     Analisis Data

PERHITUNGAN :

Massa Na₂SO₃ = 25 gram

Mr Na₂SO₃ = 126 gram/mol

Massa belerang = 4 gram

Volume H₂O = 15 ml

Reaksi =  Na₂SO₃ + S + 5H₂O è Na₂S₂O₃ .5H₂O

Mol Na₂S₂O₃ .5H₂O = Mol Na₂SO₃ =  =  = 0,1984 mol

Berat teori Na₂S₂O₃ .5H₂O = mol sisa x  Mr. Na₂S₂O₃ .5H₂O = 0,1984 mol x 248 gram/mol = 49,2032 gram

Rendemen =  x 100 % =59,79 % (karena rendemen kurang dari 100% maka reaktan tidak bereaksi dengan produk )

Jumlah mol belerang =  =  = 0,125 mol

Reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan :

1.      Reaksi sintesis natrium tiosulfat dari natrium sulfit dan belerang :   

Na₂SO₃ + S + 5H₂Oè Na₂S₂O₃.5H₂O         

2.      Reaksi antara larutan natrium tiosulfat dengan I₂ :    

Na₂S₂O₃ + I₂ è 2NaI + S₂O₃

3.      Reaksi yang terjadi antara larutan garam natrium tiosulfat dengan asam klorida encer :

Na₂S₂O₃ + 2HCl è 2NaCl + H₂S₂O₃

4.      Reaksi AgCl dengan Natrium tiosulfat :

2 AgCl + Na₂S₂O₃ è 2NaCl + Ag₂S₂O₃

5.      Reaksi AgBr dengan Natrium tiosulfat :

2 AgBr + Na₂S₂O₃ è 2NaBr + Ag₂S₂O₃

                                               

G.    Pembahasan / Diskusi

Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emulsi. ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S₂O₃)- dan Ag(S₂O₃)₂^3- Ion tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain.

Dalam percobaan ini akan dipelajari bagaimana cara pembuatan garam natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. Garam natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidratnya, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat dapat larut dalam air, tetapi dalam bentuk timbal, perak atau barium hanya larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan natrium tiosulfat berlebih, membentuk garam kompleks. Garam-garam tiosulfat merupakan senyawa kompleks dimana kation yang mengikat tiosulfat merupakan atom pusat yang menyediakan orbital kosong (elektrofilik) sehingga dapat mengikat ligan anion yaitu tiosulfat yang memiliki elektron bebas sehingga dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi.

Dalam percobaan ini diawali dengan merefluks natrium sulfit dan belerang dalam sebuah labu alas bulat, tujuan dari refluks ini yakni untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh endapan maka larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya kemudian disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh endapan natrium tiosulfat. Dari percobaan ini diperoleh berat endapan sebesar 29,42 gram dengan rendamen sebesar 59,79 %. Persen rendamen yang diperoleh ini artinya banyaknya natrium tiosulfat yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebanyak 59,79 % dan dibandingkan dengan berat natrium tiosulfat yang didapatkan secara teori. Hal ini menunjukan bahwa percobaan yang kita lakukan berlangsung dengan cukup baik.

Berbagai macam cara dapat dilakukan untuk mempelajari sifat-sifat dari garam natrium tiosulfat. Diantaranya dalam percobaan ini akan dilakukan pemanasan, reaksi terhadap iod, dan pengaruh terhadap asam encer. Dengan adanya pengaruh pemanasan, kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dibandingkan dengan natrium tiosulfat-10-hidrat untuk melihat stabilitas termal antara keduanya. Setelah dilakukan pemanasan pada suhu yang sama, maka kristal natrium tiosulfat-5-hidrat terlihat lebih duluan mencair dibandingkan dengan natrium tiosulfat-10-hidrat. Untuk reaksi terhadap iod, kristal natrium tiosulfat dalam 10 ml air diteteskan 2-3 ml larutan iod dan proses freaksi ini tidak menampakkan perubahan warna terhadap larutan campuran tersebut. Untuk pengaruh asam encer, larutan natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer dengan perbandingan volume yang sama dan setelah beberapa menit terjadi perubahan warna yakni warna larutan campuran menjadi warna endapan kuning serta menghasilkan bau belerang yang menyengat.

H.    Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah bahwa natrium tiosullfat dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfat dan serbuk belerang yang dicampur air. Hasil dari percobaan didapatkan berat endapan sebesar 29,42 gram dengan rendemen sebesar 59,79 %.

I.       Daftar Pustaka

·         Cotton. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia. Jakarta

·         Eby. 2009. Natrium Tiosulfat. www.google.com/natrium-tiosulfat.html. Diakses 28 mei 2011

·         Puput. 2008. Pembuatan Natrium Tiosulfat. www.google.com/pembuatan-natrium-tiosulfat.html. Diakses 28 mei 2011

·         Saito, Taro. 1996. Kimia Anorganik. Portal Pendidikan Gratis Indonesia. Jakarta

PEMBUATAN DAN SIFAT-SIFAT ISOMER CIS DAN TRANS DARI GARAM KOMPLEKS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III).

PEMBUATAN DAN SIFAT-SIFAT  ISOMER CIS DAN TRANS DARI GARAM KOMPLEKS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III).

Oleh :

Nama : Riana Solichin

Nim : ACC 109 004

Kelompok : II (dua)

Hari / tanggal praktikum : sabtu / 04 juni 2011

Asisten : Juwita sari

A. Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).

B.     Kajian / landasan teori :

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”).

Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi.

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.

Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan octahedral.

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II):

Cr + H⁺ → Cr²⁺ + H₂ ↑

Cr + HCl → Cr²⁺ + 2Cl^- + H₂ ↑

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

4Cr²⁺ + O₂ + 4H⁺ → 4Cr³⁺ + 2H₂O

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH₃)₂Cl₂. Untuk rumus jenis MX₂Y₂, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH₃)Cl₂ kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang).

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H₂NCH₂CH₂NH₂ dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º

Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H₂O, OH^-, NH₃ < Cl^-, Br^- < SCN^-, I^-, NO₂^-, C₆H₅^- < SC(NH₂)₂, CH₃^- < H^-, PR₃,< C₂H₄, CN^-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH₃)₂Cl₂] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl₄]^2- dengan amonia. Karena Cl^- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH₃, subtitusi NH₃ ke dalam [Pt(NH₃)Cl₃]^- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH₃ yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.

C. Alat dan bahan praktikum :

  Alat yang diperlukan:

·         Gelas kimia 100mL dan 200mL,

·         Gelas arloji dan petridish 2 buah,

·         Pembakar spiritus, kaki tiga, dan kasa,

·         Pompa vakum,

·         Corong biasa dan batang pengaduk,

·         Cawan penguapan,

·         Gelas ukur 50mL (plastik),

·         Labu Erlenmeyer 250mL, dan

·         Botol semprot.

             Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan:

·         Asam oksalat (H₂C₂O₄.2H₂O),

·         Kalium dikromat (K₂Cr₂O₇), dan

·         Etanol.

D. Prosdur kerja :

A.  Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

1)      Langkah pertama:

Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin aquades dalam gelas beaker 200mL.

 

2)      Menambahkan sedikit demi sedikit larutan 4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades panas. Menutup beker glass dengan gelas arloji ketika reaksi berlangsung.

3)      Meuapkan larutan hingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian membiarkan menguap dengan sendirinya pada temperature kamar sampai tinggal 1/3 nya.

                                                                                        

4)      Menyaring kristal yang dihasilkan lalu cuci dengan aquades dingin dan setelah itu dinginkan dengan alkohol. Mencatat hasilnya dan menyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan sebagai hasil saja yang dapat dipisahkan.

                                                                                    

B.  Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat

1)      Membuatlah campuran serbuk halus dari 4 gram kalium dikromat dan 12 gram oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.

                               

2)      Meneteskan setetes aquades dalam campuran dan tutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan CO₂. Menjaga agar campuran tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dengan trans.

3)      Menambahkan 20mL etanol dalam campuran dan diaduk sampai mengendap.

4)      Melakukan dekantir dan kemudian menambahkan lagi etanol yang baru hingga diperoleh kristal seluruhnya.

5)      Menyaring dan mengeringkan dengan pompa vakum lalu mencatat hasilnya.

                                

C.  Uji Kemurnian Isomer

Menempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan ammonia encesr. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat akan menyebar pada kertas saring. Isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak larut.

                                                 

                                                                                                                                Isomer cis

                                                                 

E.     Hasil pengamatan / percobaan :

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
dilarutkan 12 gram  H2C2O4.2H2O + akuades ditambahkan 4 gram K2Cr2O7 + sedikit akuades panas diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin dicuci dengan alkohol	Larutan bening Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas Larutan ungu kehitaman, mengental terbentuk kristal Massa = 12,9 gram

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
4 gram K2Cr2O7 + 12 gram H2C2O4.2H2O à dicampurkan sampai berbentuk serbuk 1 tetes akuades à ditutup cawan dengan gelas arloji ditambah 10 ml alcohol dan diaduk hingga terbentuk endapan dilakukan dekantir ditambah alcohol yang baru disaring dan dikeringkan endapan dengan pompa vakum	K2Cr2O7àserbuk putih H2C2O4.2H2Oà serbuk orange Terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman Menggumpal dan terbentuk endapan hitam Gumpalan/endapan berwarna hitam Terbentuk kristal Massa kristal = 11, 8 gram

3. Uji kemurnian isomer

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer Sedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer	Dihasilkan endapan dengan warna coklat muda yang tetap tidak larut Dihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata

F.      Analisis data :

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H₂C₂O₄.2H₂O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya    didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram

Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2 K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram

Uji kemurnian isomer

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2 K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

G.    Pembahasan dan diskusi :

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H₂C₂O₄.2H₂O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya  didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram.

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram

Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

PERHITUNGAN :

Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Diketahui:

m H₂C₂O₄.2H₂O = 12 gram

BM H₂C₂O₄.2H₂O = 126 g/mol

m K₂Cr₂O₇ = 4 gram

BM K₂Cr₂O₇ = 294 g/mol

BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = 303 g/mol

m kristal trans = 12,9  g

Ditanya : a. Mol asam oksalat ?

             b. Mol kalium dikromat ?

Jawab :

a.       Mol asam oksalat dihidrat =  = 0,095 mol

b.      Mol kalium dikromat =  = 0,014 mol

Reaksi :

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10^-3 mol -

bereaksi : 0,0136 mol 3,40.10^-3 mol 6,80.10^-3 mol akhir: 0,0816 mol - 6,80.10³mol

m K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = mol x BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= 6,80.10^-3 mol x 303 g/mol

= 2, 0604 g

Tidak terjadi endapan pada tahapan ini

Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Diketahui:

m H₂C₂O₄.2H₂O = 12 g

m K₂Cr₂O₇ = 4 g

BM H₂C₂O₄.2H₂O = 126 g/mol

BM K₂Cr₂O₇ = 294 g/mol

BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = 303 g/mol

m kristal cis = 11,8 g

Ditanya : a. Mol asam oksalat ?

             b. Mol kalium dikromat ?

Jawab :

c.       Mol asam oksalat dihidrat =  = 0,095 mol

d.      Mol kalium dikromat =  = 0,014 mol

Reaksi :

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10^-3 mol -

bereaksi: 0,0136 mol 3,40.10^-3 mol 6,80.10^-3 mol

akhir: 0,0816 mol - 6,80.10^-3 mol

m K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= mol x BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= 6,80.10^-3 mol x 303 g/mol

= 2, 0604 g

H.    Kesimpulan dan saran :

Kesimpulan dari percobaan ini adalah praktikan dapat mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer dapat membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH₃), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.

I.       Daftar pustaka :

Anonim. 2010. Ligan. Http://tinangkung.blogspot.com diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.  
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.  
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.          

PEMBUATAN DAN SIFAT-SIFAT  ISOMER CIS DAN TRANS DARI GARAM KOMPLEKS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III).

Oleh :

Nama : Riana Solichin

Nim : ACC 109 004

Kelompok : II (dua)

Hari / tanggal praktikum : sabtu / 04 juni 2011

Asisten : Juwita sari

A. Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).

B.     Kajian / landasan teori :

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”).

Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi.

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.

Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan octahedral.

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II):

Cr + H⁺ → Cr²⁺ + H₂ ↑

Cr + HCl → Cr²⁺ + 2Cl^- + H₂ ↑

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

4Cr²⁺ + O₂ + 4H⁺ → 4Cr³⁺ + 2H₂O

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH₃)₂Cl₂. Untuk rumus jenis MX₂Y₂, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH₃)Cl₂ kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang).

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H₂NCH₂CH₂NH₂ dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º

Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H₂O, OH^-, NH₃ < Cl^-, Br^- < SCN^-, I^-, NO₂^-, C₆H₅^- < SC(NH₂)₂, CH₃^- < H^-, PR₃,< C₂H₄, CN^-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH₃)₂Cl₂] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl₄]^2- dengan amonia. Karena Cl^- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH₃, subtitusi NH₃ ke dalam [Pt(NH₃)Cl₃]^- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH₃ yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.

C. Alat dan bahan praktikum :

  Alat yang diperlukan:

·         Gelas kimia 100mL dan 200mL,

·         Gelas arloji dan petridish 2 buah,

·         Pembakar spiritus, kaki tiga, dan kasa,

·         Pompa vakum,

·         Corong biasa dan batang pengaduk,

·         Cawan penguapan,

·         Gelas ukur 50mL (plastik),

·         Labu Erlenmeyer 250mL, dan

·         Botol semprot.

             Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan:

·         Asam oksalat (H₂C₂O₄.2H₂O),

·         Kalium dikromat (K₂Cr₂O₇), dan

·         Etanol.

D. Prosdur kerja :

A.  Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

1)      Langkah pertama:

Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin aquades dalam gelas beaker 200mL.

 

2)      Menambahkan sedikit demi sedikit larutan 4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades panas. Menutup beker glass dengan gelas arloji ketika reaksi berlangsung.

3)      Meuapkan larutan hingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian membiarkan menguap dengan sendirinya pada temperature kamar sampai tinggal 1/3 nya.

                                                                                        

4)      Menyaring kristal yang dihasilkan lalu cuci dengan aquades dingin dan setelah itu dinginkan dengan alkohol. Mencatat hasilnya dan menyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan sebagai hasil saja yang dapat dipisahkan.

                                                                                    

B.  Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat

1)      Membuatlah campuran serbuk halus dari 4 gram kalium dikromat dan 12 gram oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.

                               

2)      Meneteskan setetes aquades dalam campuran dan tutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan CO₂. Menjaga agar campuran tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dengan trans.

3)      Menambahkan 20mL etanol dalam campuran dan diaduk sampai mengendap.

4)      Melakukan dekantir dan kemudian menambahkan lagi etanol yang baru hingga diperoleh kristal seluruhnya.

5)      Menyaring dan mengeringkan dengan pompa vakum lalu mencatat hasilnya.

                                

C.  Uji Kemurnian Isomer

Menempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan ammonia encesr. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat akan menyebar pada kertas saring. Isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak larut.

                                                 

                                                                                                                                Isomer cis

                                                                 

E.     Hasil pengamatan / percobaan :

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
dilarutkan 12 gram  H2C2O4.2H2O + akuades ditambahkan 4 gram K2Cr2O7 + sedikit akuades panas diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin dicuci dengan alkohol	Larutan bening Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas Larutan ungu kehitaman, mengental terbentuk kristal Massa = 12,9 gram

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
4 gram K2Cr2O7 + 12 gram H2C2O4.2H2O à dicampurkan sampai berbentuk serbuk 1 tetes akuades à ditutup cawan dengan gelas arloji ditambah 10 ml alcohol dan diaduk hingga terbentuk endapan dilakukan dekantir ditambah alcohol yang baru disaring dan dikeringkan endapan dengan pompa vakum	K2Cr2O7àserbuk putih H2C2O4.2H2Oà serbuk orange Terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman Menggumpal dan terbentuk endapan hitam Gumpalan/endapan berwarna hitam Terbentuk kristal Massa kristal = 11, 8 gram

3. Uji kemurnian isomer

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer Sedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer	Dihasilkan endapan dengan warna coklat muda yang tetap tidak larut Dihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata

F.      Analisis data :

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H₂C₂O₄.2H₂O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya    didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram

Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2 K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram

Uji kemurnian isomer

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → 2 K[Cr(C₂O₄)₂(H₂O)₂]

Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

G.    Pembahasan dan diskusi :

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H₂C₂O₄.2H₂O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya  didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram.

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram

Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

PERHITUNGAN :

Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Diketahui:

m H₂C₂O₄.2H₂O = 12 gram

BM H₂C₂O₄.2H₂O = 126 g/mol

m K₂Cr₂O₇ = 4 gram

BM K₂Cr₂O₇ = 294 g/mol

BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = 303 g/mol

m kristal trans = 12,9  g

Ditanya : a. Mol asam oksalat ?

             b. Mol kalium dikromat ?

Jawab :

a.       Mol asam oksalat dihidrat =  = 0,095 mol

b.      Mol kalium dikromat =  = 0,014 mol

Reaksi :

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10^-3 mol -

bereaksi : 0,0136 mol 3,40.10^-3 mol 6,80.10^-3 mol akhir: 0,0816 mol - 6,80.10³mol

m K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = mol x BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= 6,80.10^-3 mol x 303 g/mol

= 2, 0604 g

Tidak terjadi endapan pada tahapan ini

Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Diketahui:

m H₂C₂O₄.2H₂O = 12 g

m K₂Cr₂O₇ = 4 g

BM H₂C₂O₄.2H₂O = 126 g/mol

BM K₂Cr₂O₇ = 294 g/mol

BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂] = 303 g/mol

m kristal cis = 11,8 g

Ditanya : a. Mol asam oksalat ?

             b. Mol kalium dikromat ?

Jawab :

c.       Mol asam oksalat dihidrat =  = 0,095 mol

d.      Mol kalium dikromat =  = 0,014 mol

Reaksi :

4 H₂C₂O₄.2H₂O + K₂Cr₂O₇ → K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10^-3 mol -

bereaksi: 0,0136 mol 3,40.10^-3 mol 6,80.10^-3 mol

akhir: 0,0816 mol - 6,80.10^-3 mol

m K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= mol x BM K[Cr (C₂O₄)₂(H₂O)₂]

= 6,80.10^-3 mol x 303 g/mol

= 2, 0604 g

H.    Kesimpulan dan saran :

Kesimpulan dari percobaan ini adalah praktikan dapat mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer dapat membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH₃), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.

I.       Daftar pustaka :

Anonim. 2010. Ligan. Http://tinangkung.blogspot.com diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.  
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.  
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.