PEMBUATAN DAN SIFAT-SIFAT ISOMER CIS DAN TRANS DARI GARAM KOMPLEKS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III).
Oleh :
Nama : Riana Solichin
Nim : ACC 109 004
Kelompok : II (dua)
Hari / tanggal praktikum : sabtu / 04 juni 2011
Asisten : Juwita sari
A. Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
B. Kajian / landasan teori :
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”).
Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi.
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan octahedral.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II):
Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑
Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O
Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang).
Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º
Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.
C. Alat dan bahan praktikum :
Alat yang diperlukan:
· Gelas kimia 100mL dan 200mL,
· Gelas arloji dan petridish 2 buah,
· Pembakar spiritus, kaki tiga, dan kasa,
· Pompa vakum,
· Corong biasa dan batang pengaduk,
· Cawan penguapan,
· Gelas ukur 50mL (plastik),
· Labu Erlenmeyer 250mL, dan
· Botol semprot.
Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan:
· Asam oksalat (H2C2O4.2H2O),
· Kalium dikromat (K2Cr2O7), dan
· Etanol.
D. Prosdur kerja :
A. Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
1) Langkah pertama:
Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin aquades dalam gelas beaker 200mL.
2) Menambahkan sedikit demi sedikit larutan 4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades panas. Menutup beker glass dengan gelas arloji ketika reaksi berlangsung.
3) Meuapkan larutan hingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian membiarkan menguap dengan sendirinya pada temperature kamar sampai tinggal 1/3 nya.
4) Menyaring kristal yang dihasilkan lalu cuci dengan aquades dingin dan setelah itu dinginkan dengan alkohol. Mencatat hasilnya dan menyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan sebagai hasil saja yang dapat dipisahkan.
B. Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat
1) Membuatlah campuran serbuk halus dari 4 gram kalium dikromat dan 12 gram oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.
2) Meneteskan setetes aquades dalam campuran dan tutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan CO2. Menjaga agar campuran tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dengan trans.
3) Menambahkan 20mL etanol dalam campuran dan diaduk sampai mengendap.
4) Melakukan dekantir dan kemudian menambahkan lagi etanol yang baru hingga diperoleh kristal seluruhnya.
5) Menyaring dan mengeringkan dengan pompa vakum lalu mencatat hasilnya.
C. Uji Kemurnian Isomer
Menempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan ammonia encesr. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat akan menyebar pada kertas saring. Isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak larut.
Isomer cis
E. Hasil pengamatan / percobaan :
1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| dilarutkan 12 gram H2C2O4.2H2O + akuades ditambahkan 4 gram K2Cr2O7 + sedikit akuades panas diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin dicuci dengan alkohol | Larutan bening Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas Larutan ungu kehitaman, mengental terbentuk kristal Massa = 12,9 gram |
2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| 4 gram K2Cr2O7 + 12 gram H2C2O4.2H2O à dicampurkan sampai berbentuk serbuk 1 tetes akuades à ditutup cawan dengan gelas arloji ditambah 10 ml alcohol dan diaduk hingga terbentuk endapan dilakukan dekantir ditambah alcohol yang baru disaring dan dikeringkan endapan dengan pompa vakum | K2Cr2O7àserbuk putih H2C2O4.2H2Oà serbuk orange Terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman Menggumpal dan terbentuk endapan hitam Gumpalan/endapan berwarna hitam Terbentuk kristal Massa kristal = 11, 8 gram |
3. Uji kemurnian isomer
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer Sedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer | Dihasilkan endapan dengan warna coklat muda yang tetap tidak larut Dihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata |
F. Analisis data :
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram
Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat(III)
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram
Uji kemurnian isomer
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.
G. Pembahasan dan diskusi :
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram.
Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram
Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.
PERHITUNGAN :
Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Diketahui:
m H2C2O4.2H2O = 12 gram
BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
m K2Cr2O7 = 4 gram
BM K2Cr2O7 = 294 g/mol
BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
m kristal trans = 12,9 g
Ditanya : a. Mol asam oksalat ?
b. Mol kalium dikromat ?
Jawab :
a. Mol asam oksalat dihidrat = = 0,095 mol
b. Mol kalium dikromat = = 0,014 mol
Reaksi :
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10-3 mol -
m K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = mol x BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= 6,80.10-3 mol x 303 g/mol
= 2, 0604 g
Tidak terjadi endapan pada tahapan ini
Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Diketahui:
m H2C2O4.2H2O = 12 g
m K2Cr2O7 = 4 g
BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
BM K2Cr2O7 = 294 g/mol
BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
m kristal cis = 11,8 g
Ditanya : a. Mol asam oksalat ?
b. Mol kalium dikromat ?
Jawab :
c. Mol asam oksalat dihidrat = = 0,095 mol
d. Mol kalium dikromat = = 0,014 mol
Reaksi :
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10-3 mol -
bereaksi: 0,0136 mol 3,40.10-3 mol 6,80.10-3 mol
akhir: 0,0816 mol - 6,80.10-3 mol
m K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= mol x BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= 6,80.10-3 mol x 303 g/mol
= 2, 0604 g
H. Kesimpulan dan saran :
Kesimpulan dari percobaan ini adalah praktikan dapat mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer dapat membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.
I. Daftar pustaka :
Anonim. 2010. Ligan. Http://tinangkung.blogspot.com diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Oleh :
Nama : Riana Solichin
Nim : ACC 109 004
Kelompok : II (dua)
Hari / tanggal praktikum : sabtu / 04 juni 2011
Asisten : Juwita sari
A. Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
B. Kajian / landasan teori :
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”).
Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi.
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan octahedral.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II):
Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑
Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O
Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang).
Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º
Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.
C. Alat dan bahan praktikum :
Alat yang diperlukan:
· Gelas kimia 100mL dan 200mL,
· Gelas arloji dan petridish 2 buah,
· Pembakar spiritus, kaki tiga, dan kasa,
· Pompa vakum,
· Corong biasa dan batang pengaduk,
· Cawan penguapan,
· Gelas ukur 50mL (plastik),
· Labu Erlenmeyer 250mL, dan
· Botol semprot.
Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan:
· Asam oksalat (H2C2O4.2H2O),
· Kalium dikromat (K2Cr2O7), dan
· Etanol.
D. Prosdur kerja :
A. Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)
1) Langkah pertama:
Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin aquades dalam gelas beaker 200mL.
2) Menambahkan sedikit demi sedikit larutan 4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades panas. Menutup beker glass dengan gelas arloji ketika reaksi berlangsung.
3) Meuapkan larutan hingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian membiarkan menguap dengan sendirinya pada temperature kamar sampai tinggal 1/3 nya.
4) Menyaring kristal yang dihasilkan lalu cuci dengan aquades dingin dan setelah itu dinginkan dengan alkohol. Mencatat hasilnya dan menyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan sebagai hasil saja yang dapat dipisahkan.
B. Pembuatan isomer cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat
1) Membuatlah campuran serbuk halus dari 4 gram kalium dikromat dan 12 gram oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.
2) Meneteskan setetes aquades dalam campuran dan tutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan CO2. Menjaga agar campuran tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dengan trans.
3) Menambahkan 20mL etanol dalam campuran dan diaduk sampai mengendap.
4) Melakukan dekantir dan kemudian menambahkan lagi etanol yang baru hingga diperoleh kristal seluruhnya.
5) Menyaring dan mengeringkan dengan pompa vakum lalu mencatat hasilnya.
C. Uji Kemurnian Isomer
Menempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan ammonia encesr. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat akan menyebar pada kertas saring. Isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak larut.
Isomer cis
E. Hasil pengamatan / percobaan :
1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| dilarutkan 12 gram H2C2O4.2H2O + akuades ditambahkan 4 gram K2Cr2O7 + sedikit akuades panas diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin dicuci dengan alkohol | Larutan bening Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas Larutan ungu kehitaman, mengental terbentuk kristal Massa = 12,9 gram |
2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| 4 gram K2Cr2O7 + 12 gram H2C2O4.2H2O à dicampurkan sampai berbentuk serbuk 1 tetes akuades à ditutup cawan dengan gelas arloji ditambah 10 ml alcohol dan diaduk hingga terbentuk endapan dilakukan dekantir ditambah alcohol yang baru disaring dan dikeringkan endapan dengan pompa vakum | K2Cr2O7àserbuk putih H2C2O4.2H2Oà serbuk orange Terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman Menggumpal dan terbentuk endapan hitam Gumpalan/endapan berwarna hitam Terbentuk kristal Massa kristal = 11, 8 gram |
3. Uji kemurnian isomer
| Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer Sedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer | Dihasilkan endapan dengan warna coklat muda yang tetap tidak larut Dihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata |
F. Analisis data :
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram
Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat(III)
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram
Uji kemurnian isomer
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.
G. Pembahasan dan diskusi :
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 4 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Kemudian diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan à dicuci dengan akuades dingin kemudian dicuci dengan alcohol, perubahan yang terjadi adalah Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas, bentuk larutan ungu kehitaman mengental, massa hasil percobaan trans = 12,9 gram.
Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 12 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 4 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 10 ml alkohol. Penambahan alkohol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Perubahan yang terjadi yaitu terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman, menggumpal dan terbentuk endapan hitam, gumpalan/endapan berwarna hitam, Massa Kristal cis = 11, 8 gram
Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.
PERHITUNGAN :
Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Diketahui:
m H2C2O4.2H2O = 12 gram
BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
m K2Cr2O7 = 4 gram
BM K2Cr2O7 = 294 g/mol
BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
m kristal trans = 12,9 g
Ditanya : a. Mol asam oksalat ?
b. Mol kalium dikromat ?
Jawab :
a. Mol asam oksalat dihidrat = = 0,095 mol
b. Mol kalium dikromat = = 0,014 mol
Reaksi :
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10-3 mol -
m K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = mol x BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= 6,80.10-3 mol x 303 g/mol
= 2, 0604 g
Tidak terjadi endapan pada tahapan ini
Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Diketahui:
m H2C2O4.2H2O = 12 g
m K2Cr2O7 = 4 g
BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
BM K2Cr2O7 = 294 g/mol
BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol
m kristal cis = 11,8 g
Ditanya : a. Mol asam oksalat ?
b. Mol kalium dikromat ?
Jawab :
c. Mol asam oksalat dihidrat = = 0,095 mol
d. Mol kalium dikromat = = 0,014 mol
Reaksi :
4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
mula-mula: 0,0952 mol 3,40.10-3 mol -
bereaksi: 0,0136 mol 3,40.10-3 mol 6,80.10-3 mol
akhir: 0,0816 mol - 6,80.10-3 mol
m K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= mol x BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2]
= 6,80.10-3 mol x 303 g/mol
= 2, 0604 g
H. Kesimpulan dan saran :
Kesimpulan dari percobaan ini adalah praktikan dapat mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer dapat membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.
I. Daftar pustaka :
Anonim. 2010. Ligan. Http://tinangkung.blogspot.com diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Anonim. 2010. Bilangan Koordinasi dan Struktur. Http://www.chem-is-try.org/ diakses pada tanggal 24 Mei 2010.
Rivai, Harizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
nice :)
BalasHapuskunjungi blog saya juga yaa
http://mel-rizky.blogspot.com/
masii baru :)